JIS K 5601_1_2

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「塗料成分試験方法−第1部:通則−第2節:加熱残分」
Testing methods for paint components-Part 1: General rule-Section 2: Determination of non-volatile matter content

 【JIS規格の目次】(ここでは赤字の項目を説明)
 序文,1 適用範囲,2 引用規格,3 用語及び定義4 装置及び器具,5 サンプリング,6 測定の手順,7 試験条件,8 結果の表わし方,9 精度,10 試験報告書
 
 【序文】
 この規格は,2003年に第3版として発行されたISO 3251 Paints, Vanishes and Plastics - Determination of non - volatile - mater contentを基に,技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。
 
 【適用範囲】
 この規格は,塗料,ワニス,塗料用バインダ(以下,バインダという。),ポリマーディスパージョン及び液状フェノール樹脂の加熱残分を,質量の変化から求める方法について規定されている。
 この方法は,フィラー,顔料及び添加剤(増粘剤,増膜剤など)を含むディスパージョンにも適用できる。非可塑性ポリマーディスパージョン及びゴムラテックスにもこの方法が適用できるが,不揮発残さ(渣)が,試験条件下で化学的に不安定なものは適用できない。
 注記 1
 加熱残分は,絶対的な値ではなく,試験温度及び加熱時間によって決まる。また,この方法を適用する場合の加熱残分は,溶剤の残留,熱分解及び低分子量成分の蒸発のために,真の値でなく単に相対的なものとして得られる。従って,この方法は,同一タイプの製品の,異なったバッチの試験を意図したものである。
 注記 3
 実験室では,赤外線又は電磁波による乾燥によって加熱残分を測定することがあるが一般的ではない。ポリマー成分によっては,このような乾燥方法では分解する傾向にあり,不正確な結果を与えるからである。
 
 注記2,注記4,及び注記5は省略する。
 
 【用語及び定義】
 加熱残分 (non-volatile matter content)
 規定条件下で,蒸発によって得られる残さ(渣)の質量分率。
 不揮発残さ(渣) (non-volatile residue)
 蒸発によって得られる残さ(渣)

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 【サンプリング】

 塗料,ワニス及びバインダの試料は,JIS K 5600-1-2「塗料一般試験方法−第1部:通則−第2節:サンプリング」に従い,
 ポリマーラテックス及びゴムラテックスの場合は,JIS K 6387-1「ゴムラテックス−第1部:サンプリング」によって試料を採取する。
 その後,JIS K 5600-1-3「塗料一般試験方法−第1部:通則−第3節:試験用試料の検分及び調整」に規定する試験方法によって,塗料及びワニスを検分し,調整する

 

 【測定の手順】

 測定は,2回繰り返して行う。測定の手順は,次による。
 
 【手順】
 a) 皿の調整及びひょう量
 規定する形状・寸法の皿を脱脂,清浄にし,乾燥後,使用直前までデシケータ中に保管する。
 清浄な乾燥した皿(m0)を1 mgのけたまではかる。
 
 b) 試料のひょう量
 試料を加えた皿(m1)を1mgのけたまではかりとり,均一に広げる。揮発性の高い製品の場合には,完全に混合した試料を,栓付き瓶,ひょう量ピペット又は10ml針なしシリンジの中にとる。
 ここから試料1±0.1gとなるように皿に加え,1mgのけたまではかりとり,皿の底に均一に広げる。
 容易に広がらない高粘度の試料 などは,試料の材料に応じた適切な溶剤を2ml加え,針金を使って均一に広げる。
 なお,皿のひょう量を行うときに,針金を入れてはかる。溶剤を加えた場合,試料を入れた皿は10分~15分間室温で静置する。
 比較テストの場合,皿の試料層の厚さは一定でなければならない。このため,規定した皿(直径75±5mm,縁の高さ5mm以上)を用いる。
 
:高粘度の試料とは,100 s−1のせん断速度で500mPa・s以上の粘度,又はJIS K 5600-2-2「塗料一般試験方法−第2部:塗料の性状・安定性−第2節:粘度」に合致する6mmフローカップでフロー時間が74s以上のものをいう。
注記:加熱残分の測定では,皿に試料が短時間で均一に広げられるかどうかで,大きく影響を受ける。高粘度の場合などに,広げ方が悪いと見かけの加熱残分は高くなる。測定精度を上げるために,塗料,ワニス及びバインダを試験するときに,適切な高揮発性溶剤2 mlを加えることを推奨する。
 
 c) 乾燥
 質量を測定して,溶剤を加えた後,次に示す【試験条件】で示す規定の温度(又は受渡当事者間で協定した温度)に保持した乾燥器へ入れ,規定の時間(加熱時間)静置する。
 
 d) 乾燥後のひょう量
 規定の加熱時間終了後に皿をデシケータに移し,室温まで冷却する。又は,ほこりのない雰囲気の場所に置き冷却する。
 皿及び残さ(渣)(m2) を1mgのけたまではかる。
 
 注記:デシケータを使わない場合,測定精度はデシケータを使わないことによって影響を受ける可能性がある。

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 【試験条件】

  製品種別により,下表に示す試験温度,加熱時間,及び試料量の条件を満たすのが望ましい。
 表は標準となる条件で,製品の特性により,受渡当事者間の合意で条件の変更ができる。


塗料,ワニス,バインダ及び液状フェノール樹脂の試験条件
  加熱時間(分)   温度(℃)  試料量(g)  製品種類の例
  20    200    1±0.1    粉末樹脂 
  60    80    1±0.1    ニトロセルロース,ニトロセルロースラッカー,ポリイソシアネート樹脂 
  60    105    1±0.1    セルロース誘導体,セルロースペイント及びラッカー,自然乾燥塗料,ポリイソシアネート樹脂 
  60    125    1±0.1    合成樹脂[ポリイソシアネート樹脂を含む。]焼付塗料,アクリル樹脂 
  60    150    1±0.1    焼付けプライマー,アクリル樹脂 
  30    180    1±0.1    電着塗料 
  60    135    3±0.5    液状フェノール樹脂 

ポリマーディスパージョンの試験条件組合せ
  加熱時間(分)   温度(℃)  試料量(g) 方法
  120    80    1±0.2    A 
  60    105    1±0.2    B 
  60    125    1±0.2    C 
  30    140    1±0.2    D 

 

 【結果の表し方】

 加熱残分NV(質量分率)は,次の式によって算出する。
 
    NV={(m2-m0)/(m1-m0)}×100%
 
    ここに,NV:加熱残分 (%)
       m0:空の皿の質量(g)
       m1:試料及び皿の質量(g)
       m2:残さ(渣)及び皿の質量(g)
 
 二つの結果(繰返し測定)の平均値を計算し,質量分率0.1%のけたまで報告する。
 
 塗料,ワニス及びバインダの場合,二つの結果(繰返し測定)の差が,質量分率2%より大きいときは,測定手順を繰り返す。ポリマーディスパージョンの場合,二つの結果(繰返し測定)の差が質量分率0.5%以上のときは,測定手順を繰り返す。

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