JIS K 5600_7_9

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「塗料一般試験方法−第7部:塗膜の長期耐久性−第9節:サイクル腐食試験方法−塩水噴霧/乾燥/湿潤」
Testing methods for paints-Part 7 : Determination of resistance to cyclic corrosion conditions-Section 9 : Salt fog/dry/humidity

 【JIS規格の目次】(ここでは赤字の項目を説明)
 序文,1 適用範囲,2 引用規格,3 定義,4 試験溶液(4.1 塩溶液,4.2 pHの調整,4.3 試験溶液のろ液),5 装置(5.1 試験槽,5.2 試験槽加熱装置,5.3 塩溶液を噴射する方法,5.4 乾燥空気の供給,5.5 噴霧液採取装置,5.6 試験片保持器,5.7 制御装置),6 試料のサンプリング,7 試験板(7.1 材質及び寸法,7.2 試験板の調整及び塗装,7.3 乾燥及び状態調節,7.4 塗膜の厚さ,7.5 切り込みきずの付け方),8 試験片の暴露方法(8.1 試験片の設置位置及び角度,8.2 試験片の置き方),9 操作条件,10 手順,11 試験片の評価,12 精度,13 試験報告
 附属書A(規定)必要な補足情報
 附属書B(参考)塩水噴霧キャビネットの設計及び構造で考慮すべき要因
 附属書C(規定)サイクルA
 附属書D(規定)サイクルB
 附属書E(規定)サイクルC
 附属書1(規定)サイクルD
 
 【序文】
 この規格は,ISO 11997-1:1998, Paints and varnishes−Determination of resistance to cyclic corrosion conditions −Part 1 : Wet (Salt fog) /dry/humidityを翻訳したものである。
 
 【適用範囲】
 この規格は,塩水噴霧・乾燥・湿潤のサイクルに対する塗膜の耐久性を評価する方法について規定する。

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 【試験溶液】

 塩溶液
 塩溶液は,附属書C(サイクルA),附属書D(サイクルB),附属書E(サイクルC)及び附属書1(サイクルD)の規定に従い,JIS K 0557「用水・排水の試験に用いる水」 に規定する少なくとも種別A1以上の水にJIS K 8150「塩化ナトリウム(試薬)」に規定する塩化ナトリウム,又はこれと同等以上のもの(注),及び附属書E(サイクルC)においては更にJIS K 8960「硫酸アンモニウム(試薬)」に規定する硫酸アンモニウムを溶かして試験用の溶液を作製する。
:同等以上のものを表に示す。


塩化ナトリウムの純度 単位g/kg
  不純物   不純物の最大濃度   計算方法
  全固形物   5.0   乾燥塩類の質量比として計算
  よう化物   1.0   乾燥塩類の質量比として計算
  銅   0.01   発光分光分析又は同様な精度をもった他の方法
  ニッケル   0.01   発光分光分析又は同様な精度をもった他の方法

 pHの調整
 溶液のpHが要求される領域(附属書C~E及び附属書1参照)外であれば,塩類,水又はその両方の中の望ましくない不純物の原因を調べる。
 pHの測定は25℃での電気的測定に基づくべきだが,日常の確認では,0.3の位まで読み取りが可能なpH試験紙を用いてpHを調べてもよい。
 必要なpHの調整は,JIS K 8180「塩酸(試薬)」に規定する塩酸JIS K 8622「炭酸水素ナトリウム(試薬)」に規定する炭酸水素ナトリウム,又はJIS K 8576「水酸化ナトリウム(試薬)」に規定する水酸化ナトリウムを用いて行う。
備考:噴霧時に pH が変化する可能性があるので,あらかじめその対策を行うことによってpHの変化を避けることができる。
 
 試験溶液のろ過
 噴霧装置の噴霧口をふさぐ可能性のある固形物を除去するために,試験槽の補給槽に入れる前に溶液をろ過する。

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 【装置】

 試験槽
 試験槽は,噴霧溶液による腐食に耐える材質で作られ,凝縮された液滴が試験片の上に落ちない構造のカバーを備えたもの。試験槽は,噴霧の分布を一定にするために0.4m3以上の容量とする。
 試験槽の大きさ及び形は,噴霧液採取装置に集められる溶液の量が,附属書C~E及び附属書1に規定する限度内となるもの。
 主として配慮すべき要因は,附属書Bに示している。異なる溶液を用いて噴霧試験が行われた場合,又は他の目的に使用された場合には,使用前に装置を完全に清浄にしなければならない。
備考2m3以上の容量の試験槽では,その設計及び構造に注意深い配慮がなされなければ,操作が困難となる。
 
 試験槽加熱装置
 加熱装置は,規定の温度で試験槽,及び試験片を維持でき,規定の昇温速度(附属書C~E及び附属書1参照)を達成できるもの。温度の調節は,試験槽の壁から少なくとも100mm以上離して置かれたサーモスタットによる。
 
 塩溶液を噴霧する方法
 装置は,圧力調節された清浄な圧縮空気の供給装置,及び噴霧溶液用補給タンクを備え,塩溶液に耐える材質で作られた一つ以上の噴霧器によって構成する。
 各噴霧器に供給する圧縮空気は,微量の油及び固形物を除去するためにフィルタを通過させたもので,噴霧器のノズルの先端で適切な圧力で,噴霧液採取量,及び採取された噴霧液の濃度が規定の限度(附属書C~E及び附属書1参照)内に維持できるように調節されたもの。
 噴霧器材質は,例えば,ガラス,プラスチックなどの不活性なものとする。
備考:噴霧調節板は,噴霧が直接試験片に当たるのを避けるために用いる。試験槽内の噴霧を均一な分布状態とするため調節板を使用する。
 
 乾燥空気の供給
 乾燥空気は,微量の油及び固形物を除去するためにフィルタを通過させる。サイクルA及びサイクルDにおいては,それぞれ附属書C及び附属書1に規定する時間後に,また,サイクルB及びサイクルCにおいては,乾燥条件開始後45分間に,試験板上に水滴がなくなるまで十分な乾燥空気を供給する。
備考:試験槽は,実験室外への排気装置を通常備える。
 
 噴霧液採取装置
 採取装置は,化学的不活性な材質によって作られたもので少なくとも二つ備え,一つは噴霧器の近傍,他の一つは噴霧器から離れた試験槽内に設置する。
 この装置は,噴霧液だけを採取し,試験片,又は噴霧器から流れ落ちる液滴を採取しないように配置しなければならない。複数の噴霧器が用いられる場合は,採取装置の数は,少なくとも噴霧器の数の2倍とする。
備考:採取装置は,ガラスロートをメスシリンダに取り付けたものが適切である。直径 100 mm のロートは,約80cm2の採取面積となる。
 
 試験片保持器
 試験片保持器は,ガラス,プラスチック又は適切に塗装した木材のような不活性な非金属材質のものとする。
 規定の方法で保持できない場合は,試験片はつり下げてもよい。この場合,つり下げ用材質は合成繊維,木綿糸又は他の不活性な絶縁性材質のものとする。すべての試験片保持器は,同一水準に保ち,試験片保持器及び試験片の下に置かれた他の試験片の上に液が滴下しない位置に配置する。
 
 制御装置
 制御装置は,附属書C~E及び附属書1に規定する時間及び温度に関し,塩水噴霧・乾燥・湿潤のサイクル制御ができるもの。

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 【試料のサンプリング】

 試料は,JIS K 5600-1-2 「塗料一般試験方法−第1部:通則−第2節:サンプリング」に規定するサンプリング法によって,試験用製品(又は多層塗膜系の場合では各製品)の代表的試料をサンプリングする。
 試験用各試料は,JIS K 5600-1-3「塗料一般試験方法−第1部:通則−第3節:試験用試料の検分及び調整」 に規定する方法によって検分及び調整する。

  

 【試験板】

 材質及び寸法
 試験板は,他に規定又は協定がない場合には,JIS K 5600-1-4「塗料一般試験方法-第1部:通則-第4節:試験用標準試験板」によってJIS G 3141「冷間圧延鋼板及び鋼帯」に規定する磨き鋼板とし,寸法は100×70×0.3mm以上のもの。
備考:通常用いる試験板の寸法は,150×70×0.8mmである。
 
 試験板の調整及び塗装
 各試験板は,他に規定又は協定がない場合には,JIS K 5600-1-4「試験用標準試験板」に従って調整し,その後試験をする製品又は塗装系で規定する方法によって塗装する。
 試験板の裏面及び端部は,試験用製品自身でシール塗装する。製品と異なるもので塗装する場合は,試験用製品より腐食耐久性のよいものでなければならない。
 
 乾燥及び状態調節
 製品に規定された条件下で規定時間,各塗装試験片の乾燥(又は焼付け),養生などを行う。
 その後,他に規定がない場合には,空気が自由に循環し,直射光を避ける場所で,少なくとも16時間JIS K 5600-1-6「塗料一般試験方法‐第1部:通則‐第6節:養生並びに試験の温度及び湿度」に規定する標準状態で試験片を養生する。
 その後,試験操作は,できるだけ早く実施しなければならない。
 
 塗膜の厚さ
 乾燥塗膜の厚さは,JIS K 5600-1-7「塗料一般試験方法-第1部:通則-第7節:膜厚」に規定する非破壊操作の一つによって,μm単位まで測定する。
 
 切り込みきずの付け方
 切り込みきずの付け方は,次による(図 1 ここでは省略)。
 塗膜を貫いて素地に達する真っすぐな切り込みきずを付ける。
 切り込みきずを付けるときは,単刃の切り込み具を用い,かつ,新しい刃先を使う。切り込みきずは,素地上で0.5~1.0mm幅をもち,塗膜表面に向かって扇形に広がった断面をしたものでなければならない。切り込みきずの周辺に生じる破片は,取り除く。
 
 きずの付け方には,次の3種類がある。
 a) 切り込みきずは,長方形の試験片の半分の面に,試験片端部から約10mm内側に対角状に交差する切り込みきずを付ける。
 b) 二つの平行な切り込みきずを試験片の長辺に沿って付ける。
 c) アルミニウム板については,相互に垂直で交差しない二つの切り込みきずを付ける方法がある。一つは,コイルの巻き取りに平行で,もう一方は,それと垂直方向に,切り込みきずを付ける。
 受渡当事者間の協定がない場合には,b),c)の場合,すべての切り込みきずは,試験片の端部及び互いの切り込みきずから少なくとも20mm以上離れていなければならない。
備考:結果の再現性を確保するために,切り込みきずの付け方には注意が必要である。

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 【試験片の暴露方法】

 試験片の設置位置及び角度
 試験片は,噴霧器からの噴霧の流路を妨げない位置に置く。
 試験片は,垂直に対し,20±5°の角度で上に向けて置く。異形の塗装部品を暴露する必要がある場合には,できる限り実際に使用する角度を保つことが重要である。
 暴露試験部品の形状が噴霧液採取にとって妨害となる場合には,他の試験片と異形試験部品とは同時に試験はできない。塗膜劣化の程度は,部品の置かれた方向によって異なるので,結果を考察するときには,このことに十分配慮しなければならない。
備考:各試験片が試験槽の中で暴露されている角度は,重要である。
 
 試験片の置き方
 試験片は,相互に,又は試験槽壁と接触しないように配置し,試験面は,噴霧液が自然に落下してくるときにだけ当たるようにする。
備考:試験片は,劣化過程で試験槽内の位置によって影響を受けないようにするために,一定の基準で試験片の位置を変えることを推奨する。

  

 【操作条件】

 a) 塩水噴霧する条件だけで少なくとも24時間以上運転し,塩水噴霧液採取量を測定する。
 各採取装置の溶液採取平均量が,80cm2の水平の採取面積当たり,附属書C~E及び附属書1に規定する範囲にあることを確認する。
 これによって乾燥サイクル中に水分が採取装置から蒸発することによる問題を避け,噴霧液採取量の値を正確に得ることができる。
 採取された溶液は,附属書C~E及び附属書1に示す塩濃度でなければならない。
 b) 他に規定がない場合は,試験機を必要なサイクル(附属書C~E及び附属書1参照)で運転し,規定時間サイクルを繰り返す。
 c) 噴霧された試験溶液は,再使用してはならない

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【手順】

 2 枚の試験片によって測定を行い,手順は,次による。
 a) 前述の操作条件で試験機を作動させ,平衡状態となるまで待つ。
 
 b) 試験槽に,規定によって試験片を並べる。
備考:各塗料製品に規定された見本品を各一連の試験片の間に入れ,槽内の異なる部分に複数枚配置することを推奨する。
 
 c) 試験槽を閉めて,噴霧器から塩溶液の噴霧を開始する。あらかじめ決められた期間中,連続してサイクル運転する。
 検査,再配置,試験片の取り出し,噴霧器の検査,補給槽の溶液検査及び補充及び必要な記録をするための短い中断以外は,連続運転する。

  

 【試験片の評価】

 a) 試験片の周期的検査は,できるだけ早く行い,表面を損傷しないように注意する。 24時間に30分以上試験機を止めない。乾燥工程中に試験片を検査する。何らかの理由でこれが不可能な場合は,試験片を乾燥させずに試験機を止め,できるだけ早く試験機を再稼働する。
 
 b) サイクル腐食試験終了後,試験槽から試験片を取り出し,塩溶液の残さ(渣)を表面から取り除くため,清浄な水で洗浄する。直ちに,試験片の表面を
 JIS K 5600-8-1「塗料一般試験方法-第8部:塗膜劣化の評価-第1節:一般的な原則と等級」,
 JIS K 5600-8-2「塗料一般試験方法-第8部:塗膜劣化の評価-第2節:膨れの等級」,
 JIS K 5600-8-3「塗料一般試験方法-第8部:塗膜劣化の評価-第3節:さびの等級」,
 JIS K 5600-8-4「塗料一般試験方法-第8部:塗膜劣化の評価-第4節:割れの等級」,
 JIS K 5600-8-5「塗料一般試験方法-第8部:塗膜劣化の評価-第5節:はがれの等級」,
 によって劣化の等級を評価する。
 
 c) JIS K 5600-1-6「養生並びに試験の温度及び湿度」に規定する標準の雰囲気に規定された期間,試験片を保管して試験片表面の劣化を検査する。
 
 d) 素材まで劣化の状況を評価する必要があるときは,他に規定[附属書Aの2. g)参照]がない場合には,非腐食性塗膜除去剤によって塗膜を取り除く。

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 附属書 A(規定) 必要な補足情報

 1. 適用範囲
 この附属書に規定する補足情報は,試験報告(本体 13.参照)に記載する事項のほかに,試験を適切に実行するために必要となる補足事項について規定する。
 
 2. 必要な補足情報
 必要な情報については,受渡当事者間の協定によることが望ましく,また,国際規格,国家規格,
 試験品に関する仕様などから,全体的又は部分的に引用してもよい。
  a) 塗装する素材の材料,その寸法及び表面調整。
  b) 素地への試験用塗料の塗装方法。
  c) 試験前の塗膜の乾燥(又は焼付け)条件と期間及び養生方法。
  d) µm単位で表した乾燥塗膜の膜厚とその JIS K 5600-1-7 「膜厚」による測定方法及び単一塗膜か多層塗膜かの区別。
  e) 切り込みきずは,暴露前に付けたかどうか及びその切り込みの道具の形,切り込みきずの深さ及び幅,その位置並びにその他の必要情報。
  f) 塗膜の検査方法及びそのサイクル腐食試験に対する耐久性の評価において考慮すべき特性。

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 附属書 B(参考) 塩水噴霧キャビネットの設計及び構造で考慮すべき要因

 序文
 この附属書は,本体及び附属書に関連する事柄を補足するもので,規定の一部ではない。
 
 1. 噴霧器及び調整板
 噴霧器及び調整板の数と位置(附属書 C∼E 及び附属書 1 に規定する採取量内で均一な噴霧分布を作るための噴霧器及び調整板の数と位置)。
 2. 噴霧採取装置
 噴霧をモニターする噴霧採取装置の数。
 3. 加熱装置
 試験片が暴露されているすべての場所で,試験槽内の温度を一定にするために必要な加熱,保温及び温度調節装置。
 4. 設計
 試験片の上に,溶液が滴下するのを防ぐために必要な天井の設計。

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 附属書 C(規定) サイクル A

 1. 適用範囲
 この附属書は,サイクル A の操作条件について規定する。
 
 2. 操作
 2.1 塩水噴霧試験溶液
 塩化ナトリウム(50±10)g/lの濃度にするために,塩化ナトリウムを水に溶かして規定する噴霧溶液を準備する。溶液の pH は6.0~7.0の範囲とする。
 2.2 サイクル
 次のサイクルに試験機を調整する。

これは段階1~3のサイクルで8時間を要する。
 移行時間は,各条件に移行後,その条件の規定の温度及び相対湿度に達するまでの時間をいう。
 塩水噴霧から乾燥まで:30分間以内,乾燥から湿潤まで:15分間以内,湿潤から塩水噴霧まで:30分間以内(塩水噴霧への移行は,通常瞬時とする。)

附属書 C 表 1 サイクル A の操作条件
  段階   時間(h)   温度(℃)   条件
  1   2   35±1   塩水噴霧
  2   4   60±1   乾燥 20~30%RH
  3   2   50±1   湿潤 95%RH 及びそれ以上
  4   -   -   段階 1 に戻る。

 2.3 塩水噴霧の採取量
 塩水噴霧の採取量は,塩水噴霧を24時間以上運転したのち,噴霧液を採取したときの量は,1~2ml/hでなければならない。
 2.4 期間
 他に協定がなければ,30サイクル(240時間),60サイクル(480時間),90サイクル(720時間)及び180サイクル(1440時間)の試験サイクルを繰り返す。

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 附属書 D(規定) サイクル B

 1. 適用範囲
 この附属書は,サイクル B の操作条件について規定する。
 
 2. 操作
 2.1 塩水噴霧試験溶液
 塩化ナトリウム(50±10)g/lの濃度にするために,塩化ナトリウムを水に溶かして規定する噴霧溶液を準備する。溶液の pH は6.0~7.0の範囲とする。
 2.2 サイクル
 次のサイクルを実施できる試験機を準備する。

これは段階1~10のサイクルで7日を要する。

附属書 D 表 1 サイクル B の操作条件
  段階   時間(h)   温度(℃)   条件
  1   24   35±2   塩水噴霧
  2   8   40±2   100%RH
  3   16   23±2   50±20%RH
  4   8   40±2   100%RH
  5   16   23±2   50±20%RH
  6   8   40±2   100%RH
  7   16   23±2   50±20%RH
  8   8   40±2   100%RH
  9   16   23±2   50±20%RH
  10   48   23±2   50±20%RH
  11   -   -   段階 1 に戻る。

 2.3 塩水噴霧の採取量
 塩水噴霧の採取量は,塩水噴霧を24時間以上運転したのち,噴霧液を採取したときの量は,1~2ml/hでなければならない。
 2.4 期間
 他に協定がなければ,840 時間の試験サイクルを繰り返す。

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 附属書 E(規定) サイクル C

 1. 適用範囲
 この附属書は,サイクル C の操作条件について規定する。
 
 2. 操作
 2.1 塩水噴霧試験溶液
 塩化ナトリウム(0.31±0.01)g/l,及び硫酸アンモニウム(4.1±0.01)g/lの濃度にするために,それぞれを水に溶解して規定する噴霧溶液を準備する。溶液のpH は6.0~7.0の範囲とする。
 2.2 サイクル
 次のサイクルを実施できる試験機を準備する。

これは段階 1∼8 のサイクルで 48 時間を要する。

附属書 E 表 1 サイクル C の操作条件
  段階   時間(min)   温度(℃)   条件
  1   210   25±2~30±2   塩水噴霧
  2   210   40±2   乾燥(空気の供給)
  3   1470   40±2   75±15%RH(短い時間の乾湿繰り返し)
  4   102   25±2~30±2   乾燥(空気の供給)
  5   210   25±2~30±2   塩水噴霧
  6   378   30±2   95~100%RH(水の凝集)
  7   180   35±2   乾燥(空気の供給)
  8   120   25±2   乾燥
  9   -   -   段階 1 に戻る。

 2.3 塩水噴霧の採取量
 塩水噴霧の採取量は,塩水噴霧を24時間以上運転したのち,噴霧液を採取したときの量は,2~4ml/hでなければならない。
 2.4 期間
 他に協定がなければ,1 000 時間の試験サイクルを繰り返す。

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 附属書 1(規定) サイクル D

 1. 適用範囲
 この附属書は,サイクル D の操作条件について規定する。
 
 2. 操作
 2.1 塩水噴霧試験溶液
 塩化ナトリウム(50±10)g/lの濃度にするために,塩化ナトリウムを水に溶かして規定する噴霧溶液を準備する。溶液の pH は6.0~7.0の範囲とする。
 2.2 サイクル
 次のサイクルに試験機を調整する。

これは段階 1∼4 のサイクルで,6 時間を要する。
 移行時間は,各条件に移行後,その条件の規定の温度及び相対湿度に達するまでの時間をいう。
 塩水噴霧から湿潤:10 分間以内,湿潤から熱風乾燥:15 分間以内 ,熱風乾燥から温風乾燥:30 分間以内 ,温風乾燥から塩水噴霧:瞬時に

附属書 1 表 1 サイクル D の操作条件
  段階   時間(h)   温度(℃)   条件
  1   0.5   30±2   塩水噴霧
  2   1.5   30±2   湿潤 95±3%RH
  3   2   50±2   熱風乾燥
  4   2   30±2   温風乾燥
  5   -   -   段階 1 に戻る。

 2.3 塩水噴霧の採取量
 塩水噴霧の採取量は,塩水噴霧を24時間以上運転したのち,噴霧液を採取したときの量は,1~2ml/hにしなければならない。
 2.4 期間
 他に協定がなければ,試験サイクルは 28 サイクル(168 時間)を繰り返す。

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