JIS K_5600_2_6(ポットライフ)|技術情報館「SEKIGIN」(セキジン)

  JIS K 5600_2_6 1999年,2014年

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「塗料一般試験方法−第2部:塗料の性状・安定性−第6節:ポットライフ」
Testing methods for paints−Part 2 : Characteristics and stability of paints−Section 6 : Pot life

 2005 年に改定された ISO 9514 との整合を図るため,これまで紹介していた 1999年版の JIS 規格が 2014 年に改定された。表現が変更されているので,変更の大きい部分を中心に 1999 年版と併記して紹介する。
 
 【JIS規格の目次】(ここでは青字の項目を説明)
 1999 年版
 序文1 適用範囲,2 引用規格,3 定義4 原理5 必要な補足情報6 装置7 試料採取8 手順9 試験結果の表現,10 精度,11 試験報告
 附属書A(規定) 必要な補足情報,附属書B(参考) 試験する反応系の指針,附属書C(参考) 参考文献
 2014 年版
 序文1 適用範囲,2 引用規格,3 用語及び定義4 原理5 必要な補足情報6 装置7 サンプリング8 手順9 試験結果の表現,10 精度,11 試験報告書
 附属書A(参考) 反応系の試験指針
 
 【序文】  1999年版
 この規格(1999年版)は,1992年に第1版として発行されたISO 9514 (Paints and varnishes−Determination of pot-life of liquid systems −Preparation and conditioning of samples and guidelines for testing)を翻訳したものである。
 【序文】  2014年版
 この規格は,2005 年に第 2 版として発行された ISO 9514 を基とし,技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。
 
 【 1 適用範囲】  1999年版
 この規格は,反応系塗料の種別毎に選定された特性値を測定することによって,ポットライフを評価できるように,標準状態下で行われる試料の調整,及び貯蔵方法を規定している。
 この規格は,現場の製品管理への応用を目的としたものではない。試験室内におけるポットライフの測定を目的としたものである。
 標準状態で 3 時間以内に硬化する“特殊低温”グレードのものは,必要とされる特殊な特性値を検討することが可能なように,より低い規定温度で試験することが必要である。
 得られた値は,供給者が消費者にアドバイスするとき,実用上の条件により影響されるので,“実用的なポットライフ”と呼ぶべきである。
 この方法は,次のいずれかによる。
 (1) 規定する時間後に,特性の測定・評価で合否を判定する試験
 (2) 適当な時間間隔で測定を繰り返し,ポットライフを求める試験
 
 【 1 適用範囲】  2014年版
 この規格は,多成分塗装系の試料を調製及び養生した後,試料ごとに選択する物性値を測定することによって,ポットライフを評価するための方法について規定する。
 短い時間(例えば,3 時間以内)に反応する塗料では,ポットライフ終点はゲル化点に極めて近いため,この特殊な物性値は,JIS K 6901「液状不飽和ポリエステル樹脂試験方法」に従って試験する必要がある。
 特別な“低温”グレードの系はそれらが実際に使用される条件を反映するために,受渡当事者間で合意した条件より低い指定の温度で試験する必要がある。
 さらに,塗料が使用される実際的な条件の範囲を包括するために,指定された温度での測定を,ポットライフを決定するための要件にすることができる。
 この試験方法は,次の二つの試験方法を規定する。
 a) 指定された期間の後に,特定の物性値を測定することによる合否判定試験
 b) 適度な時間間隔での反復測定によるポットライフの測定
 この規格は,製品を塗装するときの現場での管理のためのものではなく,実験室で,“ポットライフ”を決定することを目的としている。
 注記 1 この試験方法で得られる値は,消費者に情報を与えるときに,実際的な理由(例えば,開始温度)のために供給者によって修正することができる。その場合は,“実際的なポットライフ”と呼ぶことが望ましい。
 
 【 3 定義】  1999年版
 ポットライフ
 それぞれ別々の成分として供給される製品が一緒に混合された後の,使用可能の最大値。
備考:この定義で“使用可能”という言葉は,乾燥塗膜の性質と同様,試験中の反応系の塗装作業性に関係するものと理解することが重要である。
 【 3 用語及び定義】  2014年版
 ポットライフ(Pot life)
 幾つかの成分に分けて供給される塗料を混合した後,使用できる限度の時間。
 注記 この定義の“使用できる”は,試験中の反応系の塗装作業が可能で,かつ,得られる乾燥塗膜の性能が規定値を満足する時間をいう。
 
 参考情報
 一般的には,品質試験項目“ポットライフ”の合否判定では,規定時間後の塗料の使用可否を評価することが目的で,規定時間後にJIS K 5600-2-7「塗料一般試験方法−第2部:塗料の性状・安定性−第7節:貯蔵安定性」と同様に,評価項目として“容器の中での状態”,“塗装作業性”,“塗膜外観”などを用いている。
 一方,その塗料の実際のポットライフを求める場合には, “ゲル化点” の計測などが行われる。
 

 

 【 4 原理】  1999年版

 反応系(塗料)の各成分を別々に養生してから混合する。
 混合物はほぼ断熱条件(多量に混合した時の熱条件を模擬するため)のもとで,規定する時間の間静置しておく。
 次いで,混合物から試料を採取し,供試製品のある特性(試料の製品規格に規定する特性)を測定して,その特性に対する要求条件に適合するか否かを調べる。
 
 備考1:この規格は,ポットライフを評価するために,試料の調整と貯蔵の条件を規定する。これらの条件は,実際に起こる場合とよく近似する断熱に近い状態でなければならない。
 備考2:異なる反応系(塗料)では,ポットライフは様々な特性に応じて異なったものとなる。
 この多様性のためにポットライフは,ある特性に関連づけて始めて規定することができる。種々の反応形塗料の試験対象とする特性に関する指針を附属書B に示す。
 【 4 原理】  2014年版
 反応系の成分を,個々に調製した後に混合する。混合物をほぼ断熱条件下で,指定された時間,静置する(注記 1 参照)。その後,試料を混合物から採取し,特定の物性値を測定して,供試製品に必要とされる物性値に適合しているかを確認する。様々な物性値が,複雑に反応系の影響を受けるため,測定する物性値によってポットライフが異なる結果となる。このため,ポットライフを決定する場合には,どの特性値を測定したかを明らかにする必要がある。
 注記 1 この規格は,ポットライフを評価するために試料の調製及び養生の条件を規定するが,これらの条件は,実際に合わせた関係にするために断熱に近い状態であることが望ましい(例 液体反応系でかなり大きな容量を混合して用いる。)。
 注記 2 様々な反応系を試験するときの物性値に関する指針を,附属書 A に示す。
 
 【 5 必要な補足情報】  1999年版
 どのような特殊な適用に対しても,この規格に規定された試験方法は,補足情報(受渡当事者間で合意すべき条件など)によって,完全なものとする必要がある。補足情報の事項は附属書 A に示す。
 【 5 必要な補足情報】  2014年版
 全ての塗料において,この規格で規定する試験方法を,補足情報によって完成させる。必要な補足情報は,受渡当事者間の協定によって合意することが望ましい。また,この情報は試験対象の製品に関連した JIS,ISO 規格,及び当該製品の仕様から,部分的に又は完全に引用してもよい。補足情報の項目は,次による。
 a) 反応系の成分を混ぜ合わせることができる割合,b) 反応系の成分を混ぜるための手順,使われる混合物の量及び容器の大きさ,c) 標準状態と異なる場合,試験が行われる温度及び相対湿度の条件,d) 反応系混合物のポットライフを決定するために測定する特定の物性値,e) 必要な塗装(はけ塗り,スプレー塗装,浸せき塗装など)のための製品調製の方法,f) 断熱容器の情報(材質及び断熱能力)
 

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 【 6 装置】  1999年版

 装置は,通常の実験装置,ガラス製装置並びに次に示すものとする。
 容器:容量約500mlの適切な材料で作られ,寸法は高さが直径の1.5倍以下のもの。ブロックポリスチレン,ポリウレタン又はガラス製のもの。
 容器を保持するために,一つ又はそれ以上の孔を備え,それぞれの孔は少なくとも20mmの厚さの発泡材で囲まれている。その発泡材の断熱値は25W/(m・K)を超えるものであってはならない。
 孔の深さは容器の高さと等しい。この形状のブロックの目的は断熱状態を維持することを保証することである。
 温度計:0.2℃以内の正確さをもつもの。
 測定装置:規定された特性を測定するための,関連試験方法の標準に従うもの。
 【 6 装置】  2014年版
 装置は,通常の実験装置及びガラス製装置であって,次による。
 6.1 容器 任意の材料で作られた容量約 500 mL で,高さが直径の 1∼1.5 倍のもの。
 6.2 断熱容器 反応混合物の入った容器を養生するためのもの。正確に試料のポットライフを決定するためには,サンプルを断熱に近い条件で養生する必要がある。断熱容器の材質及び寸法は,次による。また,図1(省略)に断熱容器の例を示す。
  a) 断熱容器の材質 ポリスチレン,ポリウレタン又はガラスの発泡体で,25 mW/(m・K)以下の断熱能力をもつもの。注記 JIS A 9511「発泡プラスチック保温材」に適合する保温材を用いて作成するのが望ましい。
  b) 断熱容器の大きさ 孔を一つ以上もつブロックで,各々の孔が 20 mm 以上の断熱材で囲まれるもの。孔の深さは,6.1 容器の高さと同じものとする。
 6.3 温度計 0.2℃の精度で測定できるもの。
 6.4 測定装置 試料ごとに選択する物性値を測定するための,試験方法規格に適合したもの。例えば,粘度計,光沢計及び接着試験機。

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 【 7 試料採取】  1999年版

 試験される製品(又は反応系の種々の成分)の代表試料を JIS K 5600-1-2 「塗料一般試験方法−第1部:通則−第2節:サンプリング」に記載されたとおりに採取する。
 2 回の試験のため十分な量の試料を採取する。JIS K 5600-1-3 「塗料一般試験方法−第1部:通則−第3節:試験用試料の検分及び調整」に従って各試料を検分し,調整する。
 【 7 サンプリング】  2014年版
 JIS K 5600-1-2「サンプリング」に従って,試験する製品の各成分の代表的な試料を採取する。試験を 2 回行うに十分な量を採取する。
 JIS K 5600-1-3「試験用試料の検分及び調整」に従って,各試料を検査し,調製する。

 【 8 手順】  1999年版

 繰り返して,2 回の試験を行う。
 反応系の各成分(主剤,硬化剤など荷姿の状態)は,別々にJIS K 5600-1-6「塗料一般試験方法−第1部:通則−第6節:養生並びに試験の温度及び湿度」 に従って規定温度で養生する。各成分間の温度差は,1℃以上であってはならない。
 標準条件下で3時間以内に硬化する特殊な低温グレード品は,要求されている特性を測定することが可能なように,より低い規定温度(例えば5±1℃など)で試験しなければならない。
 特殊系について示されているインストラクション(主剤,硬化剤の混合比,混合方法,希釈方法などの指示)に従って,各成分を混合し,試験のために適切な量の混合物を作る。
 容器に混合物を300±3ml入れる。できれば容器を密閉し,発泡ブロックの孔に容器を入れる。
 塗装性を評価するためには,それより多い量の試料を使う必要があるかもしれない。例えば,エアレススプレーに対して試料は最小で5リットル程度必要になる。
 このような多量の試料が使われる場合は,必ずしも断熱状態になるとは限らない(断熱状態でなくとも試験への影響が少ない)。
 合否試験を行う場合,規定されたポットライフの時間,混合物を静置し,次いで調査対象の特性を測定する。
 ポットライフを測定する場合,その測定を行うために選んだ各時間までの間,混合物をそのまま静置しておく。
 その各々の時間後に容器から試料を取り出し,調査特性を測定する。
 【 8 手順】  2014年版
 手順は,次による。なお,試験は 2 回行う。
 a) 反応系の各成分は,別々に JIS K 5600-1-6「養生並びに試験の温度及び湿度」に従って調製する。調製後の各成分間の温度差は,1℃以上であってはならない。
 b) 特別な“低温”の系は,試料ごとに規定する試験方法の規定に従って,試験条件を設定する。
 c) 塗料の成分を混合開始する時間を記録し,個々の反応系に対して与えられた指示に従って,混合物が試験のために適切な量になるように成分を混合する。箇条11のc)に従って混合物の成分の割合を報告する。
 d) 6.1の容器に混合物を(300±3)mL 入れる。可能であれば容器を密閉し,6.2 の断熱容器の孔に容器を入れる。
 e) 塗料の物性値を評価する場合は,塗料の使用量とほぼ等しい量の混合物を用意する必要がある。例えば,エアレス塗装では最小量は 5 L である。注記 測定可能な物性値についての指針を,附属書 A に示す。
 f) 合否試験を行う場合は,混合物を指定されたポットライフ時間放置した後に,調査対象の特定の物性値を測定する。
 g) ポットライフ自体を決める場合には,決定のために定められた時間及び条件で混合物を放置する[箇条 5e):塗装のための製品調整方法]。それぞれの時間の後,すなわち,定められた間隔で,容器から試料を採取し,調査対象の特定の物性値を測定する。
 h) 調査対象の物性値,例えば,光沢の値が,製品規格又は仕様書の要求事項に十分に適合していないとき,ポットライフを超えたとする。

 

 【 9 試験結果の表現】  1999年版

 調査特性値が,製品規格又は作業手順書の要求条件に合致しない場合は,ポットライフを超えたとする。
 合否試験の場合にはポットライフが 2 回の一方,又は両方とも超えていれば不合格として報告する。
 ポットライフの測定の場合には,ポットライフとして,ポットライフを超えた時間のうち,最も短い時間を報告する。
 【 9 試験結果の表現】  2014年版
 合否試験において,2 回測定のいずれかが規定時間後の物性値が目標値から外れた場合,不合格として結果を報告する。ポットライフの決定の場合は,特定の物性値がまだ要件を満たしている時間の,最も短い時間を報告する。

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 【附属書 A(規定) 必要な補足情報】  1999年版

 この附属書に掲げられた補足情報の項目は,試験方法を実施に移すことかできる適切なものとして補完されなければならない。
 必要な情報は望ましくは受渡当事者間で協定すべきである。また,部分的又は全体的に試験中の製品に関連する規格又は他の文書から採用したものがよい。
 a) 反応系の各成分が混合される比率。
 b) 反応系を混合するための指針及び容器当たりに使用される混合物の量。
 c) 反応系のポットライフを決めるために測定される特性。
 d) 必要な塗装のために製品を変性する指針。
   例えば,はけ塗り,スプレー塗り,浸せき塗り。

 

 【附属書 B(参考) 試験する反応系の指針】

 この附属書は,様々な反応系の指針を意図したものであり,測定する特性と標準条件(JIS K 5600-1-6 参照)下で満足な性能を示す限界を示すものである。この指針は,反応系それぞれの実用情報を元にしたものである。
 引用した ISO 又は JIS の標題については,附属書 C を参照する。

                                                                                                                                                                    
1999年版:防食塗料に用いられることの多い反応系を赤字で示した。
  反応系   測定する特性  ポットライフの終点  試験方法
  不飽和ポリエステル(触媒含む)    粘度    ゲル化点    ISO 2535 
  エポキシ樹脂−水性    光沢(塗膜)    初期の50%    JIS K 5600-4-7 
  エポキシ樹脂−溶剤形    粘度    10%溶剤補正    JIS K 5600-2-3 
  エポキシ樹脂−無溶剤形    反応熱    限界温度    ― 
  エポキシ樹脂−変性    塗装性(外観)    塗膜欠陥(目視)    ― 
  ポリウレタン−溶剤形    付着性    “fresh”混合時との差    JIS K 5600-5-6
 JIS K 5600-5-7 
  ポリウレタン−無溶剤形    粘度    ゲル化点    ISO 2535 
  ポリウレタン−湿気硬化形    均一性    皮張り/ゲル生成    JIS K 5600-1-3 
  ポリ(ビニルブチレート)    非鉄基板への密着性    “fresh”混合時からの減少    JIS K 5600-5-6 
  アルキドメラミン(酸触媒)    透明性    濁り    ― 
  シリケート    均一性    皮張り    JIS K 5600-1-3 
                                                                                                        
2014年版
  反応系   測定する特性  ポットライフの終点  試験方法
  不飽和ポリエステル(触媒入り)    粘度    ゲル化点    JIS K 6901 
  エポキシ樹脂(水系)    光沢(塗膜)    初期の値の50%(または別途定めたのも)    JIS K 5600-4-7 
  エポキシ樹脂[溶剤形,無溶剤形,変性型]ピッチ・ウレタン    粘度
 塗装作業性 
  (定めた)増加割合,又は制限値
 a) 指定された方法による塗装の許容限界,b) 塗膜中の欠陥の存在(外観評価)  
  JIS K 5600-2-3 
  ポリウレタン(溶剤形,無溶剤形,湿気硬化形)     付着性
 粘度
 均一性  
  “混合直後の物”と比較しての違い
 a)(定めた)増加割合,又は制限値,b) ゲル化点
 皮張り/ゲル生成 
  JIS K 5600-5-7
 JIS K 5600-5-6
 JIS K 5600-2-3
 JIS K 5600-2-2
 JIS K 5600-2-3
 JIS K 5600-1-3 
  ポリ(ビニルブチレート)    非鉄素材への付着性    -    JIS K 5600-5-6 
  アルキドメラミン(酸触媒形)    透明性    a) 濁り,b) ヘイズ    ISO 15715 ,ISO 13803 
  シリケート    均一性
 耐溶剤性 
  表面皮張り
 “混合直後の物”と比較しての違い 
  JIS K 5600-1-3
 JIS K 5600-6-1 
参考:JIS K 6901「液状不飽和ポリエステル樹脂試験方法」,JIS K 5600-1-3「塗料一般試験方法−第1部:通則−第3節:試験用試料の検分及び調整」,JIS K 5600-2-2「塗料一般試験方法−第2部:塗料の性状・安定性−第2節:粘度」,JIS K 5600-2-3「塗料一般試験方法−第2部:塗料の性状・安定性−第3節:粘度(コーン・プレート粘度計法)」,JIS K 5600-4-7「塗料一般試験方法−第4部:塗膜の視覚特性−第7節:鏡面光沢度」,JIS K 5600-5-6「塗料一般試験方法−第5部:塗膜の機械的性質−第6節:付着性(クロスカット法)」,JIS K 5600-5-7「塗料一般試験方法−第5部:塗膜の機械的性質−第7節:付着性(プルオフ法)」,JIS K 5600-6-1「塗料一般試験方法−第6部:塗膜の化学的性質−第1節:耐液体性(一般的方法)」,ISO 15715「Binders for paints and varnishes−Determination of turbidity」,ISO 13803「Paints and varnishes−Determination of haze on paint films at 20°」

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 【附属書 C(参考) 参考文献】  1999年版

 [1] JIS K 56002-3 第 2 部−第 3 節:粘度(コーンプレート粘度計法)
   参考 ISO 2884 : 1974 Paints and varnishes−Determination of viscosity at a high rate of shear.
 
 [2] JIS K 5600-4-7 第 4 部−第 7 節:鏡面光沢度
   参考 ISO 2813 : 1994 Paints and varnishes−Determination of specular gloss of non-metallic paint films at 20 degrees, 60 degrees and 85 degrees.
 
 [3] JIS K 5600-5-6 第 5 部−第 6 節:付着性(クロスカット法)
   参考 ISO 2409 : 1992 Paints and varnishes−Cross-cut test.
 
 [4] JIS K 5600-5-7 第 5 部−第 7 節:付着性(プルオフ法)
   参考 ISO 4624 : 1978 Paints and varnishes−Pull-off test for adhesion.
   参考 ISO 2409 : 1992 Paints and varnishes−Cross-cut test.
 
 [5] ISO 2535 : 1974 Plastics−Unsaturated polyester resins−Measurement of gel time at 25℃.

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