JIS Z 2382(その4)

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JIS Z 2382:1998「大気環境の腐食性を評価するための環境汚染因子の測定」

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 【アルカリろ紙法による二酸化硫黄(SO2)の付着度の測定】
 【原理】
 二酸化硫黄 (SO2),及びその他酸性硫黄化合物は,炭酸ナトリウム,又は炭酸カリウム溶液で飽和された多孔質のろ紙プレートの表面でアルカリと反応して硫酸塩を形成し捕集される。
 二酸化硫黄の付着度は,平方メートル・日当たりのミリグラム [mg/(m2・d)] で表される。
 
 【測定装置】
 アルカリろ紙プレートの作製
 アルカリろ紙プレートは,次のとおり作製する。
 a) 150×100×3mmのろ紙(クロマトグラフ用ペーパーろ紙又は類似の性質の材料を使用することができる。)を,70g/lの炭酸ナトリウム,又は炭酸カリウム溶液に2分間浸せきする。
 b) 溶液からろ紙を取り出し,しずくを切り,105±2℃で1時間,又は90±2℃で8時間乾燥する。
 c) 乾燥後,アルカリろ紙プレートは,プラスチック容器(ポリエチレン,ポリプロピレン)内に暴露するまで密封保管する。
 d) 同時に作製した5個のアルカリろ紙プレートを,ブランク試験用とする。
 
 暴露架台
 暴露架台は,次のとおりとする。
 a) アルカリろ紙プレートを暴露する架台は,直射日光及び雨の当たるのを防ぎ,垂直に暴露する保持具をもったもの。
 b) 保持具の位置は,ろ紙プレートを暴露場所の風の主方向に平行に保持でき,さらに,ろ紙プレートの下端が地上から1.8~2m離れていること。
 c) 架台は,大気のろ紙プレートへの自由な接近を妨げない構造であること。
 
 【アルカリろ紙プレートの暴露】
 アルカリろ紙プレートの暴露は,次のとおり行う。
 a) 暴露架台に垂直に取り付ける。
 b) 暴露期間は1か月とし,通常,各月の1日に暴露を開始し翌月の1日に回収する。
 c) 暴露を終了したアルカリろ紙プレートは,表面を傷つけないように取り外し,プラスチック容器に密閉保管する。その際,容器には暴露場所名,暴露開始及び取り外しの日付を記録しておくこと。
 d) 暴露するアルカリろ紙プレートの数は,暴露試験場所で同時に3個が望ましい。
 e) 暴露を終了したアルカリろ紙プレートの分析は,60日以内に行う。
 
 【硫酸塩の分析】
 硫酸塩の分析は,通常,次の容量分析方法によって行うが,精度が十分であれば,質量分析方法,又は分光分析方法などによってもよい。
 
 原理
 硫酸塩の量は,トリン試薬の存在下で,過塩素酸バリウムの水/エタノール溶液による,水/エタノール試料溶液の滴定によって決定される。滴定の終点は,pH 間隔2~3への黄桃色移行で示される。
 
 試薬
 分析には分析級の試薬及び蒸留水又は同純度の水を使用する。
 a) 過酸化水素水:150g/l溶液
 b) エタノール:95%(v/v)
 c) 過塩素酸:1+5に希釈
 d) 硫酸標準照合溶液:c (H2SO4)=0.005mol/l
 e) 容量分析用過塩素酸バリウム標準溶液:c [Ba (ClO4)2]=0.005mol/l2.0gの
 過塩素酸バリウム三水塩 [Ba (ClO4)2・3H2O]を200mlの水に溶解し,過塩素酸[c)]を加えてpHを2~3に調整する。
 この溶液をエタノール[b)]で1000mlに希釈する。正確な濃度は,10mlの硫酸標準照合溶液[d)]を滴定することによって決定する。
 f) トリン指示薬:2g/l溶液0.2gのトリン指示薬を100mlの水に溶解する。
 
 試料溶液の調製
 試料溶液は,次のとおり調製する。
 a) 暴露したアルカリろ紙プレートを800mlのビーカーに入れ,湿らせた後,ガラス棒を用いてそれを断片に分割し,懸濁液の量を水で400mlに調製する。
 b) 1mlの過酸化水素溶液[a)]を加え,懸濁液をよくかき混ぜる。
 c) 混合物を短時間煮沸して,一晩静置する。
 d) 目の粗い定量ろ紙を用いて懸濁液を真空ろ過し,ろ紙上の残さ(渣)を水で2回洗浄する。
 e) ろ液の容量を容量フラスコで500mlに調製する(試料溶液)。
 
 分析
 分析は,次のとおり行う。
 a) 10mlの試料溶液をピペットでフラスコに採る。もし試料溶液の硫酸塩濃度が高いときは,低容量をピペットで採り,その容量を水で10mlにする。
 また,試料溶液の硫酸塩濃度が低いときは,5mlの硫酸標準照合溶液[d)]を加える。
 b) 過塩素酸[c)]を添加して,pHを2~3に調整する。
 c) 40mlのエタノール[b)]と3滴のトリン指示薬[f)]を加える。
 d) この溶液を過塩素酸バリウム標準溶液[e)]を用いて,黄桃色に変わるまで滴定する。
 e) 同時に作製した未暴露プレートについて,ブランクの二酸化硫黄を分析する。
 
 表示
 分析結果は,実施した分析方法について,次の式によって計算し,R(SO2)[mg/ (m2・d)]で表す。
 
 R(SO2)=m/(A⋅t)
   ここに,R(SO2):二酸化硫黄 (SO2)の付着度 [mg/(m2・d)]
      m:暴露したアルカリろ紙プレートの二酸化硫黄の質量 (mg)
      A:アルカリろ紙プレートの暴露部分の面積 (m2)
      t:暴露期間 (d)
 容量分析用過塩素酸バリウム標準溶液による硫酸塩の滴定の場合は,その結果は次の式によって計算する。
 
 R(SO2)={(V1-V0)×c1×64.06VT}/(VA⋅A⋅t)
   ここに,R(SO2):二酸化硫黄付着度 [mg/ (m2・d)]
      V0:ブランクの試料溶液の滴定のために使用した
        容量分析用過塩素酸バリウム標準溶液の容量 (ml)
      V1:暴露した試料溶液の滴定のために使用した
        容量分析用過塩素酸バリウム標準溶液の容量 (ml)
      VA:ピペットで採った暴露試料溶液の容量 (ml)
      VT:試料溶液の全容量 (ml)
      c1:リットル当たりの Ba (ClO4)2のモル数で表した
        容量分析用過塩素酸バリウム標準溶液の正確な濃度
      A:試験プレートの暴露部分の面積 (m2)
      t:暴露期間 (d)

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