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JIS Z 2382:1998「大気環境の腐食性を評価するための環境汚染因子の測定」
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【二酸化鉛(PbO2)円筒による二酸化硫黄(SO2)の測定】
【原理】
大気中の二酸化硫黄 (SO2)は,二酸化鉛と反応して硫酸塩を形成して捕捉される。
大気中に所定の期間暴露した二酸化鉛円筒を回収し,二酸化硫黄捕捉程度を決定するためにこの二酸化鉛円筒の硫酸根分析を行い,二酸化硫黄の付着度を平方メートル・日当たりのミリグラム[mg/(m2・d)]で表示する。
この方法で使用される二酸化鉛試薬は,硫化水素やメルカプタンのような他の硫黄化合物とも反応し硫酸塩を形成することがある。
【二酸化鉛円筒の作製】
二酸化鉛円筒の作製は,次のとおりとする。
a) 清浄な60番ブロード布を10×10cmに切り,陶器製などの円筒(外周囲10cm,長さ15cm)の中央部にはり付ける。
b) 粉末トラカントゴム2gをJIS K 8101「エタノール(99.5)(試薬)」に規定のエタノール10mlに溶解し,かき混ぜながら水(注)190mlをさらに加えよくかき混ぜ,トラカントゴム液を作製する。
c) トラカントゴム液5mlと粒径が149μm未満の硫酸塩の特に少ない二酸化鉛の粉末5gとをよく練り合わせ,ペースト状にする。
d) このペースト状の混合物を,円筒表面のブロード布面にはけ(刷毛)又は清浄な外科用ゴム手袋をはめた手で均一に塗り,デシケーター中で乾燥する。乾燥した二酸化鉛円筒は暴露するまでデシケーター又は適切な容器中に保管する。
注:使用する水は,JIS K 0101「工業用水試験方法」に規定する電気伝導率が1μS/cm (25℃)以下のイオン交換水とする。
【二酸化鉛円筒の暴露】
二酸化鉛円筒の暴露は,次のとおり行う。
a) 暴露試験架台の近くに置かれた百葉箱,専用のシェルター内又は雨及び日光の当たらない覆いの下などで通風のよい場所に,垂直に暴露する。
b) 暴露期間は1か月とし,通常,各月の1日に暴露を開始し,翌月の1日に回収する。
c) 暴露を終了した円筒は,分析するまで更に硫酸塩が生成されないように保護し,保管する。
d) 暴露を終了した円筒の分析は,暴露終了後60日以内に行う。
【硫酸塩の分析】
原理
二酸化鉛円筒から取り外された布は,炭酸ナトリウムの溶液で溶解され,硫酸塩はバリウムイオンで沈澱され,沈澱した硫酸バリウムの質量を測定する質量法で行う。
試薬
試薬は,次のとおりとする。
a) 炭酸ナトリウム:JIS K 8625「炭酸ナトリウム(試薬)」に規定の炭酸ナトリウム
b) 塩化バリウム 100g/l 溶液:JIS K 8155「塩化バリウム二水和物(試薬)」に規定の塩化バリウム100gを水に溶解し1000mlにする。
分析
分析は,次のとおり行う。
a) 円筒から二酸化鉛を塗布した布を取り外し,500mlのビーカーに入れ,100mlの水を加える。
b) これにJIS K 8625に規定の炭酸ナトリウム5gを加え,溶けるまでかき混ぜる。
c) 水を加えつつほぼ100mlに保ちながら30分間煮沸し,室温まで冷却してからJIS P 3801「ろ紙(化学分析用)」の5種Cのろ紙を用いてろ過し,洗浄する。
d) このろ液に徐々に塩酸を加えて酸性にし,加温して炭酸ガスを追い出す。
e) 次いで,加温しながら塩化バリウム溶液(100g/l)を加えて硫酸バリウムを沈澱させる。
f) 沈澱物を定量ろ紙を用いてろ過し,これをろ紙とともに磁性るつぼに入れ,初めは,ふたをずらした状態で加熱し,ろ紙の炭化を確かめてからふたをし,強く加熱する。
g) 次に,るつぼを常温に冷却してから内容物の質量を量り,これを灰分を含む硫酸バリウムの量W1とする。
h) 暴露した二酸化鉛円筒と同時に作製した暴露しない円筒についても同様に操作し,空試験値W2を求める。
表示
次の式によって計算し,S[mgSO2/(m2・d)PbO2]で表す。
S=0.274(W1-W2)×100/t
ここに,S:大気中の二酸化硫黄の付着度 [mgSO2/(m2・d)PbO2]
W1:暴露した円筒から求めた灰分を含む硫酸バリウムの質量 (mg)
W2:暴露しない円筒から求めた灰分を含む硫酸バリウムの質量 (mg)
t:二酸化鉛円筒の暴露日数 (d)
0.274:SO2の式量/BaSO4の式量
100:10000cm2/100cm2
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